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本发明提供一种4，4’-二(羟甲基)联苯含量的测定方法，使用毛细管气相色谱柱进行4，4’-二(羟甲基)联苯的分离，并通过自动进样器采用外标标准曲线法对其定量，其特征在于，所述毛细管气相色谱柱的固定相为5％苯基95％聚二甲基硅氧烷，柱长度为15-60m，柱内径为0.2-0.5mm，柱内径的膜厚为0.1-0.6μm，柱初温为60-150℃，升温速率为4-10℃/min，所述自动进样器的进样量为0.2-5ul，分流比为5∶1～50∶1，汽化温度为230～270℃。本发明简单、快速、准确，是一种较理想的测定4，4’-BHMBP含量的定性和定量分析方法，适用于4，4’-BHMBP产品的质量监控。