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本发明涉及一种丁二酸和丙酸的提取方法，所述方法包括如下步骤：(1)发酵液的预处理：将发酵液收集进行酸化处理；(2)丁二酸的吸附：将步骤(1)酸化后的发酵液过量上样到装填了阴离子交换树脂的第一层析单元中，收集穿柱液；(3)丙酸的吸附：将步骤(2)收集的穿柱液上样到装填了阴离子交换树脂的第二层析单元中；(4)洗脱：采用碱和酸对第一层析单元和第二层析单元进行洗脱，得到所述丁二酸钠和丙酸；其中，步骤(2)所述过量上样为相对于阴离子交换树脂的丁二酸的饱和吸附量多。本发明方法通过采用“两段式”层析技术将发酵液中的丁二酸分离出来，实现了丁二酸(盐)和丙酸(盐)的联产，进一步提高产品中丙酸(盐)的纯度。