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本发明提供一种用于顶空分析水中痕量苯标准样品及其配制方法和应用该标准样品测定水中痕量苯的方法，该制备方法是将苯溶液溶于高沸点且与水和苯均互溶的极性砜类有机溶剂中，得到标准样品，使用时用水稀释至所需浓度；所述苯和极性砜类有机溶剂加入质量比为1∶100～1∶1000。该方法提高标准样品中苯的浓度，标准样品的有效期延长至1年以上；增大苯的称样量，减小称量误差，使称量相对误差由10%减小至1%；本发明还提供应用所述标准样品测定水中痕量苯的方法，该标准样品在顶空分析中不干扰苯的测定。